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GC那些你需要知道的事之:进样口维护不当引起的烦恼(二)

2020-11-24 22:332780

 

通常情况下,入口内的金属密封也会失效-并且上述水解也是可能的。

 

你看到什么了:

当进样口启用时,最常见的问题是定量重现性差和峰拖尾。



 

图13:

由于与衬管,填料或进样口密封圈内的活性部位发生不必要的二次相互作用而导致的分析物峰拖尾

 

在极端情况下,如果定量分析物被定量吸附在进样口中,则分析物可能不会出现在色谱图中。

 

有时,分析物不是热稳定的(农药,氨基甲酸酯,炸药,溴化阻燃剂等),并且长时间暴露在高温下会降解。衬管内存在玻璃棉,尤其是在这种玻璃棉在极性/极性相互作用方面具有活性的情况下,会加剧不稳定化合物的热降解。

 

如何阻止它发生:

 

确保使用优质的,停用的衬板和包装材料。

确保衬板设计,包装量,密度和位置适合您的应用。

确保通过停用过程停用衬管,填料和密封件,以确保最高程度的惰性。

根据需要经常更换衬管。这将取决于您的分析物和应用,最重要的是取决于样品基质的性质以及在分析之前进行的样品净化量。大多数制造商建议“定期”更换衬管–每当进行大量的样品,关键分析或痕量水平测定活动时,都应使衬管清洁并停用。请记住,每次更换衬管时都应更换O形圈,并且每次更换衬管时也应更换任何金属密封件,特别是在分析物热不稳定,出现峰拖尾,分析物特别是极性或痕量水平测定的情况下。

 

分流管线:

大口径(通常为1/8')的管线,将分流的气体带离进样口。分流管线还可以包含装有吸附剂材料(例如失活的木炭)的过滤器或捕集阱,该捕集剂或捕集阱可以用作挥发性物质的捕集阱,并减少仪器分流管线排气口的排放。

 

 


图14:

(左)黄色箭头指示的分流管线。通常较宽的管道,可以使分流的气体从中逸出进样口。(上)典型的串联分流式排气过滤器

 

问题:

随着时间的流逝,分流管线和过滤器(捕集器)会因不挥发物质的积累而阻塞。管子和阱被阻塞的速度将取决于样品的数量和清洁度。

 

你看到什么了:

分流管线的污染将导致“鬼峰”,即在所有或某些分析物峰之前或之后的广泛基线干扰。如果进样空白溶剂,将出现前一次进样的部分或全部峰,响应低且峰展宽。

图15:

除其他原因外,由分流线重新注入污染物引起的鬼峰变形

 

在极端情况下,保留时间可能会有所不同,这是由于EPC单元难以控制和平衡各种施加的压力,以及由此产生的流量与分流管路堵塞在入口内部产生的背压相对。

 

如何阻止它发生:

大多数预防性维护例行程序应包含对分流口过滤器的检查/清洁/更换动作,并应根据需要拆除,检查和冲洗或更换分流线。对于使用量大的仪器或分析大量脏样品时,应每6个月或更多次(如果需要)执行此操作。

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