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全氟和多氟烷基物质（PFAS）是潜在有害的化合物，由于它们在过去50年来的广泛商业用途，已被引入环境，食品和生物样品中。由于它们的普遍性，化学类似物的多样性以及紧密相关的分子结构，历史上对这些化合物的分析一直很困难。因此，对PFAS进行更有效分析和提取的需求已显着增长，需要采用多种样品类型的方法并考虑PFAS结构的扩散。
随着采用新方法，人们将重点放在样品制备方法上，该方法是PFAS工作流程中提取和净化部分的重要组成部分。最初的美国环境保护局（EPA）537方法仅限于14种分析物的列表，而样品基质仅限于饮用水。这种简单性使方法在固相萃取（SPE）和LC-MS / MS分析方面相对简单。但是，随着PFAS化合物列表的增加和基质的多样性，方法学也得到了发展，SPE吸附剂化学对于实现对环境样品中PFAS的准确分析已变得越来越重要。
SPE的基础
SPE是最通用的样品制备模式之一，它采用了吸附剂化学和洗脱条件的独特组合，以简单，连续的步骤结合，净化和释放分析物。如果有效地完成，SPE可以在萃取中实现三个基本目标：净化基质，浓缩样品，并为更兼容的流动相提供一种溶剂转换机制，该流动相与质谱（MS）分析更兼容。因此，许多实验室选择SPE而不是比较简单但用途不多的方法，因为即使方法开发过程可能会更长，SPE也会产生更清洁的提取物，更易于通过LC-MS / MS处理。
有多种基于SPE的吸附剂可供选择，包括基于二氧化硅和基于聚合物的SPE，因此首先需要了解为什么为某些PFAS萃取选择某些SPE吸附剂。要开始选择吸附剂，首先需要确定样品基质的特性。对于PFAS测试，可能是饮用水，废水，土壤，沉积物，食物样品，甚至是组织或全血。 SPE吸附剂选择的下一步是考虑目标分析物，在这种情况下为PFAS。一旦考虑了样品基质和目标分析物，这将确定最适合分析的SPE方法。
反相吸附剂方法的常见萃取/洗脱步骤如图1所示。虽然看似简单，但从吸附剂选择和洗涤/洗脱溶剂选择两个方面来看，固相萃取中都会出现许多问题。考虑到PFAS由疏水性不同的长链和短链化合物组成，因此在洗涤和洗脱步骤中必须小心谨慎，以在最终样品清洁度和分析物在吸附剂上的保留之间达到平衡。清洗太强会导致分析物回收率低，但是清洗太弱会导致样品净化不足，可能会影响质谱分析。由于受管制的方法提供了最终的，优化的条件集，并且没有讨论SPE优化过程，因此读者必须依靠方法开发应用程序或白皮书来对过程进行更详细的处理，可以在供应商或出版物网站上找到它们。
饮用水中的PFAS
由于SPE的吸附剂选择来自分析物和样品基质的组合，因此官方EPA方法根据特定的分析物列表传达特定的吸附剂类型。 EPA开发了他们的第一个官方PFAS方法（EPA方法537）（1），专门用于饮用水，以支持第三个非管制污染物监测规则（UCMR 3）（2）。它由14种PFAS化合物组成，重点是历史上使用量最高的全氟辛烷磺酸（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）。 EPA 537.1更新中还包括原始的EPA 537分析物，以及随后引入生产并需要分析的四种其他短链PFAS化合物（所谓的X世代）。由于列表中的所有化合物均具有长链烷基物质的大致相似的疏水性分析物特征，因此方法537.1继续建议在萃取步骤中使用聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB）。 PS‑DVB是一种聚合物吸附剂，可为反相应用提供疏水选择性，并且可以很好地萃取长链和另外四个短链PFAS，回收率高。图2显示了EPA方法537.1中使用的PS-DVB SPE方法的分析结果，显示了长链和短链PFAS如何通过LC-MS / MS分析得到足够的保留，并且得到了很好的保留。
来自Biota的PFAS
随着科学家试图更好地了解环境中PFAS的运输和命运，诸如油，沉积物，处理污泥和生物群（鱼类，底栖生物等）等复杂的样品基质正受到越来越多的关注。根据美国国防部（DOD）指南（DOD QSM 5.1 / 5.3），该指南概述了来自非饮用水水源的PFAS的测试，该指南指出，弱阴离子交换（WAX）SPE吸附剂与石墨化炭黑（GCB）结合使用）指定用于增加清洁度的材料。传统上，有两种方法可以执行此过程，这两种方法都很耗时，并且由于其复杂的SPE处理程序，有时结果不准确。一种方法是使用单个SPE柱提取分析物，然后使用另一个装有GCB材料的SPE柱从这些特别脏的基质中去除其他污染物。第二种方法是使用SPE柱吸附和SPE洗脱液，然后采用分散模式（dSPE）进行GCB处理。对于这两种方法，清理都需要花费大量时间，并且多个步骤可能会带来分析物丢失和不精确的机会。
但是，最近发布了一项新技术，该技术通过将两种SPE吸附剂结合到一个管中来提供更高的精度和准确性。通过将WAX和GCB吸附剂以堆叠方式组合到单个管中，可以减少浪费和时间，同时还可以提高准确性。此外，这种单管方法由于样品处理速度更快和材料成本降低（例如，一根管而不是两个管）而更加经济。
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