方法确认的内容

5、确认内容

1.1  线性评价
1.1.1  准备至少5个不同水平的标准溶液，做标准曲线，对其回归方程及线性相关系数进行评价。
  1.1.2  标准曲线的最高点浓度不大于最低点浓度的50倍。
  1.1.3  曲线的最低点最好和报告的检出限相近。
   1.1.4  GC等有机测试的相关系数应该≥0.99，ICP等无机测试的相关系数应该≥0.995。

1.2   检出限确认

1.2.1  方法检出限（MDL）
l重复测定试剂空白中的标品至少7次，计算出标准偏差s，乘以3可以得到MDL的估计值。
l选择质地均匀的样品，并确保样品无读数，加入和MDL估计值浓度相近的标品，重复试验至少7次，7次试验平均分布在三天内完成。
l计算加标试验的标准偏差，MDL=t（n-1）×s
其中 t值是指在99%置信区间，自由度为n-1时的t分布的系数，可查表得出

其中 t值是指在99%置信区间，自由度为n-1时的t分布的系数，可查表得出

注：计算得到的MDL值应该不超过10倍的加标量，否则，应该选择更低的浓度值重复上述步骤。
计算加标样的回收率和RSD值，回收率的范围应该在70~130%之间，RSD≤20%。
 回收率=标品的实际值/加标的理论值×100%

1.3  准确度和精确度确认

1.3.1  准确度确认

用加标回收率测定，在样品中加入一定量标准物质测定其回收率。

至少测试7次加标样，且7次加标样应该平均在三天做完。

记录测试结果并计算回收率，回收率范围应该在80~120%之间， RSD≤20%。

 对ICP等的元素分析的回收率范围应控制在90~110%。

1.3.2 精确度确认

试验应尽量覆盖方法提及的不同材质样品

试验加标水平应尽量覆盖方法的测试范围，要包括比MDL稍大的浓度点，线性的最高点

重复试验至少七次，RSD≤20%

1.4  试验的不确定度确认评估

1.4.1 规定被测量，该资料在相对应的SOP中给出。

1.4.2 识别不确定度的来源

考虑与整体方法性能的要素有关的不确定度，例如可观察的精密度和相对于合   适的标准物质所测得的标准偏差,这些 构成了不确定评估中的主要分量。

然后对其他可能的分量进行评估，量化那些显著的量。

1.4.3 不确定度分量的量化
测量不确定度分为A类评定和B类评定：
根据实际检测数据对观测列进行统计分析，计算重复测量的标准偏差，得出A类不确定度；

根据有关技术资料和测量仪器特性或者校准证书等信息用不同于A类评定的方法评定B类不确定度；

1.4.4 计算合成不确定度
根据有关规则对不确定度的分量进行合成，得到合成不确定度,用合成不确定度乘上包含因子可以得到扩展不确定度。

1.5  数据记录
试验人员在实验过程中应详细记录试验的整个过程，包括样品的制备方法、标准品的级别及试剂的调配、试验环境、分析测试参数、注意事项、分析结果等。

1.6方法确认报告的编写
试验结束后，工程师应编写方法确认报告，内容至少应包括如下信息：
   a)  范围
   b)  被检测物品类型的描述
   c)  需要确定的参数和量值
   d)  所需的装置、设备及标准物质
   e)  要求的环境条件
   f)  方法验证参数记录，评定合格的判据和(或)要求。
   g)  需记录的数据以及分析和表达的方法
   h)  不确定度或评定不确定度的程序及结果
   i)  程序的说明，包括：
       被测样品的识别标志、处置、运输、储存和准备
       检测工作前的检查
       检查设备是否正常，必要时每次使用前的校准或调整
       数据和结果的记录方法
       需遵循的安全措施等

 1.7 方法确认报告的审核
     方法确认报告交给技术负责人等审核，经批准后方可在检测室推行该检测方法。

版权与免责声明：

① 凡本网注明"来源：科学仪器网"的所有作品，版权均属于科学仪器网，未经本网授权不得转载、摘编或利用其它方式使用。已获本网授权的作品，应在授权范围内使用，并注明"来源：科学仪器网"。违者本网将追究相关法律责任。

② 本网凡注明"来源：xxx（非本网）"的作品，均转载自其它媒体，转载目的在于传递更多信息，并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责，且不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任。如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

③ 如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为默认科学仪器网有权转载。