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液相基线漂移应对策略

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放大字体  缩小字体    发布日期:2021-10-31  浏览次数:2098
核心提示:基线漂移1、柱温波动 a、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器2、流动相不均匀 a、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐


基线漂移

 

1、柱温波动 

 

a、控制好柱子和流动相的温度,在检测器之前使用热交换器

 

2、流动相不均匀 

 

a、使用HPLC级的溶剂,高纯度的盐和添加剂。流动相在使用前进行脱气,使用中使用氦气。(流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移。)

 

3、流通池被污染或有气体 

 

a、用甲醇或其他强极性溶剂冲洗流通池。如有需要,可以用1N的硝酸。(不要用盐酸)

 

4、检测器出口阻塞 

 

a、取出阻塞物或更换管子。参考检测器手册更换流通池窗。(高压造成流通池窗口破裂,产生噪音基线)

 

5、流动相配比不当或流速变化 

 

a、更改配比或流速。为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。

 

6、柱平衡慢,特别是流动相发生变化时 

 

a、用中等强度的溶剂进行冲洗,更改流动相时,在分析前用10-20倍体积的新流动相对柱子进行冲洗。

 

7、流动相污染、变质或由低品质溶剂配成

 

a、检查流动相的组成。使用高品质的化学试剂及HPLC级的溶剂

 

8、样品中有强保留的物质(高K’值)以馒头峰样被洗脱出,从而表现出一个逐步升高的基线

 

a、使用保护柱,如有必要,在进样之间或在分析过程中,定期用强溶剂冲洗柱子。

 

9、使用循环溶剂,但检测器未调整 

 

a、重新设定基线。当检测器动力学范围发生变化时,使用新的流动相。

 

10、检测器没有设定在最大吸收波长处 

 

a、将波长调整至最大吸收波长处

 
 
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