检测方法的验证及确认！

一、空白实验

 

1．空白实验的定义

 

空白实验（空白测定）指除用水代替样品外，其它所加试剂和操作步骤均与样品测定完全相同的操作过程。空白实验应与样品测定同时进行。

 

 

 

2．空白实验值

 

样品分析的响应值（如吸光度、峰高等），通常不仅是样品中待测物质的的响应值，还包括其它所有因素（如试剂中的杂质，器皿、环境及操作过程中的沾污等）的响应值。由于影响空白值的各种因素大小经常变化，为了解这些因素的综合影响，在分析样品的同时，每次均应作空白实验。空白实验所的的结果称为空白实验值。

 

 

 

3．作空白实验

 

（1）空白值的大小和它的分散程度，影响着方法的检测限和测量结果的精密度。

 

（2）影响空白值的因素有：纯水质量、试剂纯度、试液配置质量、玻璃器皿的洁净度、精密仪器的灵敏度和精确度、实验室的洁净度，分析人员的操作水平和经验等等。

 

（3）空白实验值的要求：空白实验值的重复性应控制在一定的范围内，一般要求平行双份空白测定值的相对差值不大于50%。

 

 

 

二、加标回收率

 

加标回收率的测定可以反映测试结果的准确度。当按照平行加标进行回收率测定时，所得结果既可以反映测试结果的准确度，也可以判断其精密度。在实际测定过程中，有的将标准溶液加入到经过处理后的待测样品中，这不够合理，尤其是测定有机成分而试样须经预处理时，或者测定易挥发物等需要蒸馏预处理的成分时，不能反映预处理过程中的沾污或损失情况，虽然回收率较好，但不能完全说明数据准确。

 

进行加标回收率测定时，还应注意以下几点：

 

1)加标物的形态应该和待测物的形态相同。

 

2)加标量和加标回收率测量的精密度应予以控制，一般情况下作如下规定：  

 

①加标量应尽量与样品中待测物含量相等或相近，并应注意对样品容积的影响；

 

②当样品中待测物含量接近方法检出限时，加标量应控制在校准曲线的低浓度范围；

 

③加标量尽量不大于待测物含量的3倍；

 

④加标后的测定值不应超出方法的测量上限的90%；

 

⑤当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时，加标量应控制在待测物浓度的半量。

 

3)由于加标样和样品的分析条件完全相同，其中干扰物质和不正确操作等因素所导致的效果相等。当以其测定结果的差值计算回收串时，常不能确切反映样品测定结果的实际差错。

 

国家标准 GB/T 27404-2008 《实验室质量控制规范  食品理化检测》中对回收率试验做了如下规定：

 

对于食品中的禁用物质，回收率应在方法测定低限、两倍方法测定低限和十倍方法测定低限进行三水平试验；对于已制定最高残留限量（MRL）的，回收率应在方法测定低限、MRL、选一合适点进行三水平试验；对于未制定MRL的，回收率应在方法测定低限、常见限量指标、选一合适点进行三水平试验。回收率的参考范围见表F.1.

 

 

 

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